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      關(guān)于煤中磷的測定方法注意事項
      2017-12-21

        關(guān)于煤中磷的測定方法注意事項

        煤中磷的測試及其意義煤中磷是有害元素之一,在煉焦時磷進(jìn)入焦炭,煉鐵磷又從焦炭進(jìn)入生鐵,當(dāng)其含量超過0.05%時就會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性,因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

        CP-6000煤炭磷測定儀用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷含量的測定?!禛B/T 216-2003煤中磷的測定方法》執(zhí)行。配套設(shè)備:1.電子天平2.馬弗爐3.干燥箱

        磷在煤中的含量不高,一般為0.001-0.1%,高不超過1%。煤中的磷主要是無機(jī)磷,如磷灰石及微量有機(jī)磷。由于無機(jī)磷的沸點(diǎn)很高(一般為1700℃以上),所以在煤灰化過程中磷不會揮發(fā)損失,而含量甚微的有機(jī)磷,雖然揮發(fā),但對結(jié)果影響不大。

        但在作為動力燃燒時,煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā),在鍋爐加熱面上冷凝下來,膠結(jié)一些飛灰微粒,形成難于消除的沉積物,嚴(yán)重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容,但因其含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一,存在冶金、焦用煤、動力用煤等方面時,需測定煤中磷的含量。

        采用磷鉬藍(lán)比色法(GB/T216)測試煤中磷,優(yōu)點(diǎn)是,靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡便快速.干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機(jī)理是:在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸,然后用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。

        測試步驟及其注意事項:

        (1)煤樣灰化:慢帶灰化煤樣,然后研細(xì)到手摸無顆粒感。

        (2)灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中,加硫酸(10mol/l)2ml,氫氟酸5ml,放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃),直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加上述硫酸0.5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動,然后再加20ml熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水釋至刻度,混勻,澄清后備用。注意事項:(1)用硫酸—?dú)浞岱纸饣視r不要蒸干,否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物,使結(jié)果偏低。在分解灰時,開始溫度要低,一般在100℃左右,以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過高,氫氟酸易分解(沸點(diǎn)120℃),不能將硅完全除去,之后,升高溫度,有助于硫酸分解灰樣。

        (3)比色測定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分別加入50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時現(xiàn)配:往35ml鉬酸銨—硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液?;靹騩)用水稀釋至刻度?;靹颍谑覝?高于10℃)下放置1小時,然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi),在分光光度計(或比色計)上,用波長650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片),以水作參比,測其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時,溶液會發(fā)綠,使吸光度降低;若溶液中有硝酸,它會破壞磷、鉬、鹽酸的顏色,它們都會所結(jié)果偏低。

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